ICP-MS

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La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS)

La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) est l'une des techniques spectrométriques les plus importantes. Technique multi-élémentaire d'une sensibilité extrêmement élevée et d'une large gamme dynamique linéaire, elle permet l'analyse simultanée des constituants principaux et des éléments à l'état de traces. Elle est capable d'analyser des éléments allant du lithium à l'uranium et peut être appliquée aux solutions et aux solides. Les échantillons solides peuvent être analysés directement (en couplant l'ICP-MS à un système d'ablation laser UV) ou après dissolution ou digestion par une combinaison d'acides, de chauffage et/ou de pression.

Les méthodes de digestion classiques sont : la digestion par micro-ondes (système clos préservant ainsi les composés potentiellement volatils), la digestion Carius (système clos), la calcination (four), la digestion sur plaque chauffante et la digestion par bombe Parr.

La technique la plus appropriée est choisie pour chaque analyse en fonction de la composition et des caractéristiques de l’échantillon. La solution obtenue est ensuite nébulisée, puis l’aérosol généré est transporté au cœur d’un plasma d’argon à couplage inductif, où des températures d’environ 9 000 K sont atteintes. À ces températures élevées, la solution nébulisée se vaporise et les composés sont atomisés et ionisés. Les ions générés dans le plasma d’argon à haute température sont ensuite accélérés dans un analyseur de masse pour l’analyse élémentaire et isotopique. Les mesures d’intensité sont converties en concentration élémentaire par comparaison avec des solutions étalons.

Le développement (et/ou la validation) de méthodes est généralement effectué afin d'établir les protocoles appropriés pour l'analyse des éléments d'intérêt dans différentes matrices, avec une précision, une exactitude, des limites de détection et de quantification acceptables, ainsi qu'une robustesse suffisante. Cette technique est particulièrement performante pour l'analyse chimique quantitative de solides et de liquides de haute pureté.

Applications idéales de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS)

Analyse quantitative d'éléments mineurs (µg/g dans les solides ; mg/L dans les liquides) et traces (ng/g dans les solides ; ng/L à µg/L dans les liquides)
Dans les solides, les liquides et les suspensions
En surface, en couches minces et à cœur du matériau
Solutions lixiviables et extractibles
Certification de pureté, validation de nettoyage et identification des contaminations pour une large gamme de matériaux et de procédés industriels importants, notamment dans les secteurs de l'aérospatiale, de l'automobile, de la défense, de l'énergie, des mines, du pétrole, de la pharmacie et des semi-conducteurs
Eau ultrapure, eau de refroidissement, acides, solvants organiques et solutions de décapage lithographique
Oxydes et sels de haute pureté, y compris le verre et les céramiques haute performance
Matériaux carbonés de haute pureté, y compris le graphite
Matériaux semi-conducteurs
Cibles métalliques de haute pureté et alliages avancés
Polymères organiques
Médicaments, compléments alimentaires, biomatériaux et dispositifs médicaux
Autres matériaux
Optimisation de la chaîne d'approvisionnement, de la qualification des matières premières à la sécurité des produits, en passant par la recherche et le développement, le contrôle de la production et la gestion de l’analyse de défaillances
Caractérisation chimique des dispositifs médicaux selon la norme ISO 10993:18

Points forts

Un large éventail d'éléments (jusqu'à 70) peut être mesuré en une seule analyse.
La gamme dynamique linéaire utile s'étend sur plusieurs ordres de grandeur, permettant l'analyse simultanée des composants principaux et des éléments traces.
Haute sensibilité, garantissant de faibles limites de détection.
L'analyse peut être automatisée, améliorant ainsi l'exactitude, la précision et le débit.
La cellule de réaction dynamique (DRC), la différenciation d'énergie cinétique (KED), le triple quadripôle (TQ) et la technique haute résolution (HR) éliminent quasiment les interférences polyatomiques et isobares.

Limitations

La préparation des échantillons est cruciale et chronophage.
Pour l'analyse en masse, l'échantillon à analyser doit être complètement digéré ou dissous avant l'analyse instrumentale.
Risque minimal de contamination lors de la préparation des échantillons.
Méthode destructive.
Limité à < 0,2 % de solides dissous.
En spectrométrie de masse, les éléments de matrice courants et autres espèces moléculaires polyatomiques peuvent interférer avec la mesure de certains analytes.
Les ions multichargés ou les interférences isobares peuvent compliquer la quantification.
Le carbone, l'azote, l'hydrogène et l'oxygène ne peuvent pas être dosés par cette technique.

Spécifications techniques ICP-MS

Signal détecté : Ions positifs d’isotopes (stables) (MS)
Taille de l’échantillon : 0,01 à 10 g de solides ; 1 à 100 mL de liquides
Éléments détectés : Jusqu’à 70 éléments (du lithium à l’uranium)
Limites de détection typiques : ng/g à µg/g dans les solides ; ng/L à µg/L dans les liquides
Analyse à résolution spatiale : Uniquement en combinaison avec l’ablation laser